微波強化水合堿式碳酸鎂反應(yīng)結(jié)晶過程研究
發(fā)布日期：2015-10-14 23:11 來源：http://m.perfin.cn 點擊：
水合堿式碳酸鎂是一種應(yīng)用廣泛的重要鎂質(zhì)無機化工產(chǎn)品。以氯化鎂為原料,制備高性能、高附加值的功能碳酸鎂材料,將碳酸鎂產(chǎn)品系列化、功能化、微細化、專用化是鎂資源開發(fā)利用的一個重要發(fā)展方向。本文在微波外場下,以MgCl2溶液為鎂源,Na2CO3或NaHCO3溶液為沉淀劑,選擇合適條件與MgCl2溶液進行均相結(jié)晶反應(yīng),直接合成水合堿式碳酸鎂。通過對反應(yīng)液中Mg2+含量追蹤及產(chǎn)物XRD、FT-IR、EM表征研究該反應(yīng)結(jié)晶歷經(jīng)過程,考察了反應(yīng)溫度、物料濃度、NaCl底料添加、pH值及溶液攪拌等主要工藝參數(shù)對反應(yīng)過程和水合堿式碳酸鎂最終形貌的影響。水合堿式碳酸鎂晶體的合成是通過形成絮狀無定形物或是介穩(wěn)溶液,逐步相轉(zhuǎn)移的反應(yīng)結(jié)晶過程。
實驗表明：溫度、反應(yīng)物濃度、體系pH值、攪拌等反應(yīng)條件都對反應(yīng)結(jié)晶過程有較大影響；溫度升高、反應(yīng)物濃度增大、pH值升高、攪拌轉(zhuǎn)速增大均能加快反應(yīng)速度；而各工藝參數(shù)對于產(chǎn)物形貌影響較為復(fù)雜,溫度升高,物料濃度較低,粒徑越大；pH值較高,則片層變薄易結(jié)塊團聚；攪拌轉(zhuǎn)速降低,粒徑越大。通過條件優(yōu)化,獲得了制備的比表面積較大的球狀顆粒的方法。通過考察微波和水浴加熱方式對水合堿式碳酸鎂反應(yīng)結(jié)晶過程影響,發(fā)現(xiàn)：微波能強化該反應(yīng)結(jié)晶體系,促進反應(yīng)結(jié)晶的成核、相轉(zhuǎn)移、生長各個階段,反應(yīng)速率更快,產(chǎn)物顆粒粒徑較大。以粒數(shù)衡算方程為理論基礎(chǔ),對微波場下的堿式碳酸鎂結(jié)晶生長動力學(xué)進行研究。通過對經(jīng)典的反應(yīng)結(jié)晶生長速率模型進行篩選對比,發(fā)現(xiàn)Bransom模型能較好的描述水合堿式碳酸鎂結(jié)晶生長過程。在微波條件下,晶體生長速率方程為Gt=0.25×L-0.2；在水浴下,晶體生長速率與粒度L的指數(shù)關(guān)系為L-1.24。實驗數(shù)據(jù)表明,加熱方式對晶體生長速率方程與粒度關(guān)系有影響,在微波條件下晶體生長速率的受粒度影響小。
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